本书主要分为三个部分：第一部分“聚合物合成及表征技术简介”对聚合机理、聚合方法、高分子结构与性能研究的基本思路、实验方案的选择与确定、先进表征手段等进行扼要介绍；第二部分“实验”包括基础实验、综合实验的设计实验，基础实验中的高分子化学方面涉及的聚合机理有经典的和近年来新出现的活性自由基聚合、活性阳离子聚合、基因转移聚合等，涉及的聚合方法有本体聚合、溶液聚合、乳液聚合、溶液缩聚、融熔缩聚等，涉及的聚合物既有通用高分子也有功能高分子，高分子物理方面涉及高分了材料结构性质，溶液性质和热性质、相对分子质量及其分布的测定和表征，综合实验包括高分子化学、高分子物理及高分子仪器分析等总的高分子科学实验，设计实验是要增强学生对理论知识和实验能力综合运用，加强学生自主进行实验设计、实验实施、观察和总结的能力；第三部分“附录”给出了有关高分子科学实验的一些基础数据。
本书可供从事高分子材料及相关专业的教学、科研、设计、生产和应用的人员参考使用。